1 煤中碳、氢测定就爱色色

1.1 设施旨趣一定量的煤样在氧气流中点火，生成的水和二氧化碳区别用吸水剂和二氧化碳经受剂经受，由经受剂的增量策画煤中碳和氢的含量。煤样中硫和氯对碳测定的纷扰在三节炉顶用铬酸铅和银丝卷排斥，在二节炉顶用高锰酸银热解家具排斥。氮对碳测定的纷扰用粒状二氧化锰排斥。

1.2 试剂和材料

1.2.1 碱石棉：化学纯，粒度 1 一 2 mm ；或碱石灰（ HG3 一 213 ) ：化学纯，粒度 0 . 5 一 2 mm 。

1.2.2 无水氯化钙（ HG3 一 208 ) ：分析纯，粒度 2 -5 mm ；或无水高氯酸镁：分析纯，粒度 1-3 mm 。

1.2.3 氧化铜（ HG3 一 1288 ) ：化学纯就爱色色，线状（长约 5 mm ）。

1.2.4 铬酸铅（ HG3 一 1071 ) ：分析纯，粒度 1 -4 mm 。

1.2.5 银丝卷：丝直径约 0 . 25 mm 。

1.2.6 铜丝卷：丝直径约 0 . 5 mm 。

1.2.7 氧气（ GB / T 3863 ) : 99 . 9 % ，不含氢。氧气钢瓶须配有可调度流量的带减压阀的压力表（可使用医用氧气吸入器）。

1.2.8 三氧化钨（ HG 10 一 1129 ) ：分析纯。

1.2.9 粒状二氧化锰：化学纯，市售或用硫酸锰（ HG3 一 1081 ）和高锰酸钾（ GB / T 643 ）制备。制法：称取 259 硫酸锰，溶于 500 mL 蒸馏水中，另称取 16 . 4g高锰酸钾，溶于 300 mL 蒸馏水中。两溶液区别加热到 50 一 60 ℃ 。在不断搅动下将高锰酸钾溶液安靖注东说念主硫酸锰溶液中，并加以剧烈搅动。然后加东说念主 10 mL( l + 1 ）硫酸（ GB / T 625 ）。将溶液加热到 70 一 80 ℃ 并持续搅动 5 min ，住手加热，静置 2 一 3h 。用热蒸馏水以流泻法洗至中性。将千里淀移至漏斗过滤，猬缩水分，然后放东说念骨干燥箱中，在 150 ℃ 傍边干燥 2 一 3h ，取得褐色、疏松状的二氧化锰，注重落空和过筛，取粒度 0 . 5 ? 2 mm 的备用。

1.2.10 高锰酸银热解家具：当使用二节炉时，需制备高锰酸银热解家具。制备设施如下：将 1009 化学纯高锰酸钾（ GB / T 643 ) ，溶于2L 蒸馏水中，煮沸。另取 107 . 5g 化学纯硝酸银（ GB / T670 ）溶于约 50 ml 矛蒸馏水中就爱色色，在不断搅动下，缓缓注东说念主甘心的高锰酸钾溶液中，搅动均匀后逐步冷却并静置过夜。将生成的深紫色晶体用蒸馏水洗涤数次，在 60-80 ℃ 下干燥 lh ，然后将晶体一小部分一小部分地放在瓷皿中，在电炉上缓缓加热至蓦地剖析，成银灰色疏松状家具，装东说念主磨口瓶中备用。劝诫：未剖析的高锰酸银易受热剖析，故不宜大量贮存。